连翘含量测定方法(连翘苷)

   日期:2019-06-29     来源:互联网    作者:admin    浏览:0    评论:0    
核心提示:连翘为木犀科植物连翘Forsythiasuspense(Thunb.)Vahl的干燥果实。2005版《中国药典》采用高效液相色谱法测定了连翘苷的含量。
连翘为木犀科植物连翘Forsythiasuspense(Thunb.)Vahl的干燥果实。2005版《中国药典》采用高效液相色谱法测定了连翘苷的含量。文献报道的连翘苷的含量测定方法主要有高效液相色谱法和薄层扫描法。
一、高效液相色谱法
2005《中国药典》连翘含量测定项下:
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(25:75)为流动相,检测波长为277nm;理论板数按连翘苷峰计算应不低于3000。
供试品溶液的制备:取本品粉末约1克,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇15ml,称定重量,浸渍过夜,超声处理25分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液5ml,蒸至近干,加中性氧化铝0.5g拌匀,加置中性氧化铝(100~120目,1g,内径1~1.5cm)上,用70%乙醇80ml洗脱,收集洗脱液,浓缩至干,残渣用50%甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
文献报道的HpLC法,流动相系统以乙腈-水为多,也有以乙腈-冰醋酸溶液为流动相的。现总结如下:
王隶书等用HpLC法测定抗病毒滴丸中连翘苷的含量。采用日本岛津LC210AT高效液相色谱仪,紫外分光检测器;日立U23400型分光光度计;日本岛津ODS-C18柱(150mm×4.6mm,5μm);以乙腈-水(24:76)为流动相;柱温30℃;检测波长277nm。
杨德柱等采用高效液相色谱法测定夏莲颗粒剂中连翘苷的含量时,采用日本岛津公司高效液相色谱仪;色谱柱:Shim-packODS柱(日本岛津公司,5μm,150mm×4.6mm);柱温:25℃;流动相:乙腈-水-三乙胺(24:76:0.02);流速:1.0mL/min;检测波长:276nm。样品的制备方法同药典。
徐晓梅等采用Rp-HpLC法测定病毒清口服液中连翘苷的含量。采用Waters高效液相色谱仪;色谱柱为SymmetryC18(3.5μm,4.6×75mm);柱温:40℃;流动相:甲醇-水-磷酸(43:57:0.2);检测波长:277nm。样品用氯仿、氨水分别萃取。
董焱等采用HpLC法测定双黄连(冻干)中连翘苷的含量。色谱柱:C18柱(4.6mm×250mm);流动相:0.1%冰醋酸乙腈-0.1%冰醋酸水(25:75);检测波长:277nm;流速:1.0mL/min。
样品的处理方法,一般以正丁醇、甲醇、乙醇、醋酸乙酯等为提取溶剂,或经离心处理;或经氧化铝柱处理。

二、薄层扫描法
李钦等采用薄层扫描法测定双黄连片中连翘苷的含量。薄层扫描仪(TLCScannerⅢ瑞士CAMAG);硅胶G板;展开剂:氯仿-甲醇(10:2);显色剂:10%硫酸乙醇溶液。采用单波长反射锯齿扫描法扫描,扫描宽度:10.0mm,线性参数Sx=3,测定波长λs=530nm。样品用甲醇超声处理。
邹金蕾等测定抗炎口服液中连翘苷的含量时,采用硅胶G薄层板,以环、己烷-氯仿-苯-甲醇(5:3:3:5:3)为展开剂;显色剂为10%硫酸乙醇溶液。双波长反射锯齿扫描法扫描,λS=510nm,λR=700nm。样品用正丁醇提取,经聚酰胺柱处理,收集85%乙醇液,再经氧化铝柱处理,以50%乙醇洗脱。
刘爱华等采用双波长薄层扫描法测定了连红愈创灵中连翘甙的含量时,以氯仿-甲醇-冰醋酸(85:12:0.5)为展开剂;显色剂为5%香兰素浓硫酸

溶液。采用反射性锯齿形扫描,测定波长λs=540nm,参比波长λR=700nm,线性参数Sx=3,狭缝1.2mm×1.2mm。

 
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