水飞蓟含量测定方法

   日期:2019-07-04     来源:互联网    作者:admin    浏览:0    评论:0    
核心提示:水飞蓟为菊科植物水飞蓟Silybummarianum(L.)Gaertn.的干燥成熟果实。2005版《中国药典》采用高效液相色谱法测定含量,以水飞蓟
水飞蓟为菊科植物水飞蓟Silybummarianum(L.)Gaertn.的干燥成熟果实。2005版《中国药典》采用高效液相色谱法测定含量,以水飞蓟宾、异水飞蓟宾为指标成分。文献报道的含量测定方法主要为高效液相色谱法,薄层扫描法近些年已经很少用。
2005版《中国药典》水飞蓟含量测定项下:
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(48:52:1)为流动相;检测波长为287nm。理论板数按水飞蓟宾或异水飞蓟宾峰计算应不低于5000。
供试品溶液的制备:取本品粉末(过三号筛)约0.5克,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加75%甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用75%甲醇补足减失的重量,摇匀,静置,取上清液,即得。
文献报道的HpLC方法较多,常用的现具体举例如下:
杨晓云等采用HpLC法测定利加隆片中4种成分含量。采用LC-2010A高效液相色谱仪(日本岛津);色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(100×4mm,5μm);流动相:混合溶液(75%0.05moL/L磷酸+18%甲醇+7%四氢呋喃)-甲醇梯度洗脱:
100/0(0~17min)→60/40(17~17.5min)→100/0;
柱温:50℃;流速:1.5mL/min;检测波长288nm;理论塔板数按水飞蓟宾峰计算应不低于5000。水飞蓟宾在1.089~5.4481μg、异水飞蓟宾在0.325~1.624μg范围内呈良好线性关系。样品采用甲醇超声提取。
史向国等采用反相高效液相色谱法测定大鼠血浆中水飞蓟宾的浓度。采用色谱柱为Kromasilc1B柱(5μm粒径,20Omm×4.6mmI.D.),流动相为乙腈-甲醇-磷酸二氢胺缓冲液(体积比为24:24:50,pH=5),检测波长为UV288nm。0.25~20.00mL范围内线性关系良好(r=0.9976),日内,日间RSD分别≤5.99%和≤6.91%。
缪海均等采用反相高效液相色谱法测定人血浆中水飞蓟宾的浓度。采用BondapakclH(300mm×4.6mm)色谱柱,甲醇-乙腈-磷酸盐缓冲液(pH3.O)(29:20:51)为流动相,以萘酚为内标,检测波长288nm。水飞蓟宾在3.695~236.5ng/m1范围内线性相关(r=0.9998),回收率为96.5%,日内、日间RSD%均小于2.3%(n=3)。
也有以甲醇-水为流动相的。
(来源:中国兽药114网编者:信风)
 
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