银杏叶片含量测定方法

   日期:2019-11-07     来源:互联网    作者:admin    浏览:5    评论:0    
核心提示:银杏叶片为银杏叶提取物经加工制成的片。 2005版《中国药典》含量测定项下: 总黄酮醇苷 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基
银杏叶片为银杏叶提取物经加工制成的片。
2005版《中国药典》含量测定项下:
总黄酮醇苷
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50)为流动相;检测波长为360nm。理论板数按槲皮素峰计应不低于2500。
供试品溶液的制备:取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约相当于总黄酮苷19.2mg的粉末,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,置100ml锥形瓶中,加甲醇10ml,25%盐酸溶液5ml,摇匀,置水浴中加热回流30分钟,迅速冷却至室温,转移至50ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
萜类内酯
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以正丁醇-四氢呋喃-水(1:15:84)为流动相;用蒸发光散射检测器。理论板数按白果内酯峰计应不低于2500。
供试品溶液的制备:取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约相当于萜类内酯19.2mg的粉末,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液20ml,回收甲醇,残渣加水10ml,置水浴中温热使溶散,加2%盐酸2滴,用醋酸乙酯振摇提取4次(15ml,10ml,10ml,10ml),合并提取液,用5%醋酸钠溶液20ml洗涤,分取醋酸钠液,用醋酸乙酯10ml洗涤。合并醋酸乙酯提取液及洗液,用水洗涤2次,每次20ml,合并水液,用醋酸乙酯10ml洗涤,合并醋酸乙酯液,回收至干,残渣哟功能甲醇溶解并转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定总黄酮苷含量时常用的流动相系统一般加入磷酸调节pH值,如:李芳等用HpLC法测定银杏叶片剂中总黄酮苷的含量,采用Waters高效液相色谱仪。色谱柱为SpherisorbC18φ(100mm×4.6mm,5μm),检测波长:370mm,流动相:甲醇-0.3%H3pO4溶液(40:60),流速:1ml/min,柱温:40℃。样品用甲醇超声处理。结果槲皮素在0.28~2.52μg之间线性关系良好,相关性显著,平均加样回收率为101.1%,RSD=2.69%。
测定黄酮含量时有采用HpLC法,也有紫外分光光度法,如:陶巧凤等采用HpLC测定了11个制药公司的15批银杏叶片的黄酮(槲皮素、山奈酚、异鼠李素)的含量,采用Waters高效液相色谱仪。色谱柱为Nova-pakC18(4μ)200×4mm(大连化物所),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(1:1),检测波长360nm,柱温为室温。样品用甲醇超声处理后,用4%硫酸溶液水解。丁青龙等用紫外分光光度法,以芦丁为对照品测定银杏叶片剂中总黄酮的含量,测定波长为500nm,样品用70%乙醇回流提取。
测定内酯含量时,如:张雪琴等用HpLC法测定银杏叶片中银杏内酯的含量,采用Hp1100高效液相色谱仪,色谱柱为HypersilODS2(250mm×410mm,5μm),流动相:23%CH3OH水溶液,体积流量1.0mL/min,柱温25℃。理论塔板数以银杏内酯B计算不低于5000。样品用5%双氧水回流提取,滤过,滤液用醋酸乙酯萃取多次,萃取液用1%NaHCO3水溶液萃取多次后,再用

1%Na2SO3水溶液萃取,醋酸乙酯层继续用蒸馏水和5%NaCl溶液萃取,醋酸乙酯萃取液回收溶剂,用50%CH3OH定容。

 
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